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離子色譜法作為近40年來發(fā)展較快的分析技術(shù)之一，具有選擇性好、靈敏度高、快速簡(jiǎn)便，并可同時(shí)測(cè)定多組分等優(yōu)點(diǎn)，已在多個(gè)領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。在用離子色譜測(cè)定樣品時(shí)，實(shí)施有效的質(zhì)量控制可減少分析中的實(shí)驗(yàn)誤差，測(cè)量結(jié)果的性和可比性。
1、選定合適的方法
方法是分析測(cè)試的核心，只有選擇合適的方法才能數(shù)據(jù)的性和可靠性，所以應(yīng)優(yōu)先選用較新的、區(qū)域、國(guó)家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法。
2、實(shí)驗(yàn)
樣品測(cè)定的意義
可以估計(jì)實(shí)驗(yàn)用水、器皿潔凈度、儀器性能及人員操作技能及每個(gè)分析步驟可能帶來的誤差，值不僅影響到方法的檢出限，還影響到測(cè)定結(jié)果的性。
注意事項(xiàng)
1、配制淋洗液所用的試劑，應(yīng)盡量選用優(yōu)級(jí)純。
2、實(shí)驗(yàn)用水均為純水。
3、進(jìn)樣時(shí)，至少需往定量管中注入過5倍定量管體積的樣品溶液。
3、淋洗液的影響
淋洗液的組成、淋洗液的濃度、淋洗液的PH值、淋洗液的流速都會(huì)影響峰面積和峰高
注意事項(xiàng)
1、由于在存放過程中淋洗液易吸收空氣中的CO2，分析時(shí)影響基線的穩(wěn)定性，造成分析結(jié)果的誤差。因此，配制好的淋洗液不宜久放，較好根據(jù)用量臨用現(xiàn)配。
2、分析過程中根據(jù)分離的效果選擇合適的流速。
3、根據(jù)不同的分離柱配置不同的淋洗液。
4、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置
配置方法：
標(biāo)準(zhǔn)使用液是用離子色譜分析 的標(biāo)準(zhǔn)貯備液（濃度為1000 mg／L或 500 mg／L）經(jīng)過稀釋配制而成，它的度直接影響到測(cè)定結(jié)果，所以應(yīng)選用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心的標(biāo)準(zhǔn)貯備液來進(jìn)行配制。
注意：
利用標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液制備混標(biāo)使用液和進(jìn)行稀釋時(shí)，要使用經(jīng)過校正的同一規(guī)格和廠家的移液管、容量瓶等。標(biāo)準(zhǔn)貯備液和標(biāo)準(zhǔn)使用液均應(yīng)放入聚乙烯塑料瓶中，在冰箱中保存，使用前從冰箱中取出，靜置至室溫時(shí)使用。
標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的制備：
用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度對(duì)相應(yīng)的測(cè)量響應(yīng)值繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線至少應(yīng)包括4個(gè)點(diǎn)，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線只能在其線性范圍內(nèi)繪制，而且標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的相關(guān)系數(shù)較好大于0.9990。
注意：
每次更換配置淋洗液的試劑、色譜柱、抑制器及其他配件后應(yīng)重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,標(biāo)準(zhǔn)曲線的樣品濃度不能出檢測(cè)器響應(yīng)值的線性范圍，較好在中間部分，這樣的測(cè)量誤差為較小。
單點(diǎn)校正：
這是一種計(jì)算待測(cè)樣品濃度的定量方法，計(jì)算出來的濃度的單位與所配標(biāo)樣的濃度單位一致。使用這種定量方法需要先配制一個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品，由其計(jì)算得到各個(gè)待測(cè)組份的校正因子并放在定量組份表中，再由定量組份表中的校正因子反算待測(cè)樣品中各個(gè)組份的濃度。
對(duì)于有內(nèi)標(biāo)物的單點(diǎn)校正法，定量公式如下：
其中，
Ci：待測(cè)樣品中組份i的濃度
Ai：待測(cè)樣品中組份i的峰面積（或峰高）
fi：組份i的校正因子
W內(nèi)標(biāo)：待測(cè)樣品中內(nèi)標(biāo)物的添加量（重量或體積）
A內(nèi)標(biāo)：待測(cè)樣品中內(nèi)標(biāo)物的峰面積（或峰高）
注意：
由于制作工作曲線所需時(shí)間較長(zhǎng)，當(dāng)淋洗液與空氣接觸時(shí)間較長(zhǎng)時(shí)，會(huì)與空氣中的 CO2 接觸，引起淋洗液自身組成發(fā)生改變，從而對(duì)測(cè)定結(jié)果造成一定的影響。因此，當(dāng)對(duì)樣品的測(cè)定結(jié)果要求比較，且數(shù)量較少時(shí)，我們建議使用單點(diǎn)校正。單點(diǎn)校正所需時(shí)間較短，樣品與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在各方面條件都能很好的達(dá)到一致，從而結(jié)果的性。
5、樣品的預(yù)處理和消除干擾
樣品預(yù)處理的目的：
有效去除有機(jī)雜質(zhì)和微小顆粒物，防止堵塞色譜柱，做到較大程度地保護(hù)色譜柱，并使各組分的分離達(dá)到色譜定量的要求[1]。
處理注意事項(xiàng)：
（1）離子色譜法的靈敏度較高 ，一般用較低濃度樣品溶液進(jìn)樣，對(duì)未知濃度的樣品，較好先稀釋至少50倍后再進(jìn)樣。
（2）預(yù)處理過程中要防止和減少待測(cè)組分損失，同時(shí)要避免和減少無關(guān)離子和化合物的引入，防止待測(cè)組分的污染和增加分離難度。
（3）分析中稀釋液使用高純水和淋洗液，其中用淋洗液配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或稀釋樣品，可消除或減少水負(fù)峰的影響。
（4）對(duì)預(yù)處理制備好的樣品，要盡快分析，避免污染。
6、檢測(cè)質(zhì)量控制措施
平行樣的測(cè)定：
要減少測(cè)定過程中的隨機(jī)誤差,有效的方法是增加同一份樣品的測(cè)定次數(shù)，通常要求每次分析時(shí)隨機(jī)抽取樣品的10％～20％做平行雙樣測(cè)定對(duì)于某些要求嚴(yán)格的測(cè)試，一個(gè)樣品也可同時(shí)作3～5份平行樣的測(cè)定。一般要求平行樣品測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5％。
加標(biāo)回收：
分析過程中把回收試驗(yàn)作為常規(guī)分析的一部分，用以判斷所用的分析方法能否用于該樣品的測(cè)定并了解測(cè)定過程中是否存在干擾。加標(biāo)量應(yīng)與待測(cè)物質(zhì)的含量相近，加標(biāo)后的測(cè)定值不應(yīng)過該方法測(cè)定上限的90％。
加標(biāo)回收率計(jì)算公式[2]：
其中：
P：加標(biāo)回收率
C1：樣品濃度，即為樣品測(cè)定值
C2：加標(biāo)試樣濃度，即加標(biāo)試樣測(cè)定值
C3 ：為加標(biāo)量
質(zhì)控樣對(duì)比：
在離子色譜分析中常使用質(zhì)控樣和被測(cè)樣做同步分析，將所得結(jié)果與值相比，判斷分析過程中是否存在系統(tǒng)誤差或異常情況。
7、儀器分析系統(tǒng)的注意事項(xiàng)
在離子色譜分析中，考慮到可能的污染來源以及每個(gè)分析步驟可能帶來的誤差，除水樣、容器、試劑、人員操作水平等環(huán)節(jié)外，還要充分考慮儀器進(jìn)樣系統(tǒng)對(duì)定量分析性和可靠性的影響，要有效防止分離柱、檢測(cè)器和抑制器的污染，以保持柱效和降低背景電導(dǎo)。
儀器使用條件
溫度對(duì)色譜柱的分離效果，電導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度有重要的影響，嚴(yán)格控制溫度的波動(dòng)、淋洗液的流速等，對(duì)保持峰面積和峰高、定量分析的性起著非常重要的作用。因此，為了良好的分離效果，較高的靈敏度，分析結(jié)果的性，要求在恒溫36℃左右進(jìn)行分析。
穩(wěn)定的電源是分析*的條件，電源不穩(wěn)定，會(huì)使儀器的基線產(chǎn)生較大波動(dòng)，影響分析結(jié)果。因此，在電源不穩(wěn)定地區(qū)，我們建議較好安裝穩(wěn)壓電源。
儀器日常保養(yǎng)
當(dāng)樣品量較少時(shí)，需要定期開機(jī)對(duì)系統(tǒng)及管路進(jìn)行沖洗?？梢酝ㄟ^定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查來發(fā)現(xiàn)是否存在問題。
8、分析結(jié)果的校對(duì)與核查
用離子色譜儀對(duì)水樣中的離子進(jìn)行分析時(shí)，可對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行校對(duì)、核查，其原理為：水體中陰陽離子處于一種互相制約的平衡狀態(tài)中，任何一種平衡因素的變化將會(huì)使原有的平衡發(fā)生改變，從而達(dá)到一種新的平衡，利用化學(xué)平衡理論發(fā)現(xiàn)水樣分析中的分析誤差，并控制和核對(duì)數(shù)據(jù)的性與可靠性[3]。
結(jié)論
通過采取上述質(zhì)量控制措施，選用合適的色譜分析條件，以分離柱良好的分離效果，提高檢測(cè)靈敏度。開機(jī)后適當(dāng)延長(zhǎng)儀器的穩(wěn)定時(shí)間，以使背景電導(dǎo)達(dá)到穩(wěn)定的狀態(tài)。測(cè)定過程中標(biāo)準(zhǔn)溶液定量、分析用樣品的均勻性，有效防止被測(cè)組分的丟失或污染，保持檢測(cè)環(huán)境的穩(wěn)定性，確保分析的性，使整體獲得滿意結(jié)果。
參考文獻(xiàn)：
[1] 牟世芬，劉可納．離子色譜方法及應(yīng)用．北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2000．211
[2]陳亞妍．水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量．中國(guó)公共衛(wèi)生，2005，21（6）：76
[3]王莉. 離子色譜法測(cè)定樣品的質(zhì)量控制措施[J].化學(xué)分析計(jì)量，2006,15（2）:63-64
青島普仁儀器技術(shù)部 劉會(huì)
