電化學微膜抑制器工作性能的好壞對分析結(jié)果有什么影響
點擊次數(shù):1483 更新時間:2022-04-24
電化學微膜抑制器操作過程要規(guī)范,啟動泵后,一定要觀察廢液口有廢液流出,一定要等3min左右以后再加電流,一定要在做完樣品以后將電流調(diào)至0。長時間沒用的話,先將流速調(diào)至0.3ml/min,半個小時后將流速調(diào)至色譜柱正常的流速,保證每個星期整個流路通一次淋洗液,抑制器在停流時,必須將電流設(shè)定為零,否則抑制器非常容易損壞。
在利用傳聲器進行反饋點抑制時,好用經(jīng)常使用的傳聲器,而且在調(diào)整時不斷地變換傳聲器的位置,也可以在調(diào)整時放背景音樂或?qū)χ鴤髀暺髡f話.以使聲場更活躍,更利于、快速地尋找到聲反饋頻率。系統(tǒng)中如果有壓限器,要把壓限器直通,等調(diào)整完后再恢復;而系統(tǒng)中的其他音頻處理設(shè)備,如均衡器、分頻器、激勵器、效果器等,都要調(diào)整到正常的工作狀態(tài),不能直通。
電化學微膜抑制器在化學抑制型離子色譜中具有舉足輕重的作用。工作性能的好壞對分析結(jié)果有很大的影響。常見的故障是漏液,使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導升高。
(1)背景電導高。在化學抑制型電導檢測分析過程中,若背景電導高,則說明部分存在一定問題。其原因大多是操作不當,例如:淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導偏高或使用的電抑制器其電流設(shè)置太小等。膜被污染后交換容易下降亦會使背景電導升高。而失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時應更換一只新的。
(2)漏液。漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的離子交換膜沒有充分水化。因此,長時間未使用的抑制器在使用前應先讓膜水化溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢,因為反壓較大時也會造成漏液。由于保管不當造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象。
(3)峰面積減小。造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。長期不用,會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,可用注射器向抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許硫酸;陽離子用氫氧化鈉。同時向再生液進口注入少許去離子水,并將放置半小時以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸溶液清洗。