離子色譜的流動(dòng)相是什么
點(diǎn)擊次數(shù):14401 更新時(shí)間:2018-01-10
離子色譜是液相色譜的一種,故又稱離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對(duì)淋出液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)檢測(cè)。
流動(dòng)相(又稱為淋洗液)是離子色譜中較容易忽略,也是較容易出問題的地方。離子色譜使用較多的溶液就是流動(dòng)相,如果流動(dòng)相處理得當(dāng),那么離子色譜中較少能夠減少一半以上的維修工作。
離子色譜(陰離子)一般使用碳酸鹽系統(tǒng)或者氫氧化物系統(tǒng)作為流動(dòng)相,采用優(yōu)級(jí)純級(jí)別的碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀是非常有必要的,能夠很好的降低流動(dòng)相中的雜質(zhì)離子,當(dāng)然同理,mg/L級(jí)別離子分析分析純的試劑也能夠滿足需要。目前有商品化的碳酸鹽濃溶液和氫氧化物濃溶液,使用此溶液直接稀釋可以減輕配制的工作。
離子色譜的流動(dòng)相基本以水相體系為主,離子色譜的水一般建議使用高純水,如果僅僅為一般性實(shí)驗(yàn)(如mg/L級(jí)別離子分析),則娃哈哈純凈水等也是可以使用的,但分析低含量(µg/L)級(jí)別的離子還是需要18.2MΩ/cm的高純水,有時(shí)候不能相信國產(chǎn)的某些純水機(jī),其電導(dǎo)顯示有一定的誤差。如需要判斷水是否可以使用,可以以純凈水為流動(dòng)相,不經(jīng)過色譜柱、抑制器直接進(jìn)入電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定基線,的高純水的電導(dǎo)率會(huì)在0.5µS/cm以下,一般認(rèn)為1µS/cm以下的水可以用于分析低含量的離子。娃哈哈純凈水根據(jù)產(chǎn)品、批次的不同一般在3µS/cm左右,不可以使用更高電導(dǎo)率的水作為流動(dòng)相的載體。實(shí)驗(yàn)室使用娃哈哈純凈水、蒸餾水或去離子水作為水源,配上進(jìn)口的高純水機(jī)是比較理想的選擇。
流動(dòng)相配制完畢后一定要通過溶劑過濾器(0.45或0.22µm)過濾水中的顆粒,這些顆粒很可能會(huì)造成色譜柱不可恢復(fù)的損害,使色譜柱壓力增高,柱效降低。流動(dòng)相由于濃度較稀,長(zhǎng)時(shí)間放置容易滋生菌類,因此流動(dòng)相的壽命不應(yīng)該過7天,如色譜柱和抑制器允許,可以在流動(dòng)相中添加適量有機(jī)溶解(如5%丙酮),可以抑制菌類的生長(zhǎng)。新流動(dòng)相更替舊流動(dòng)相時(shí),應(yīng)該先將色譜柱前的管路沖洗干凈后再連接色譜柱。